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国内外耐火材料制品抗热震性试验方法及采用标准一览

[发布时间:2019-08-13 12:51:58 ][阅读次数:518次]

耐火材料在使用过程中,经常会受到环境温度的急剧变化作用,导致炉衬耐火材料产生裂纹、剥落甚至损坏。为了评价耐火材料抵抗温度急剧变化的实际状况,在耐火材料检验中引入了抗热震性的检验项目。抗热震性是指耐火材料抵抗温度急剧变化而不损坏的能力,是耐火材料力学性能和热学性能在温度变化条件下的综合表现。在本文中,介绍了国内外耐火材料抗热震性试验方法,讨论了异型、新型耐火材料的抗热震性试验。文末有超值标准福利赠送哦。。。一定要看到最后!!

国外耐火材料抗热震性方法概况

ASTMC38—1989《Panel Spalling Testing Refractory Brick》,其中文名称为《耐火砖格子散裂试验》。试验过程为:试验砖叠砌成的边长不小于460mm的正方形镶板,预热24h,冷却,然后按要求次数在加热炉和喷水雾的鼓风机之间经受急冷急热,以质量损失与外观质量检查评价其热震损伤程度。

ASTM C1100-1988《Standard Test Method for Ribbon Thermal Shock Testing of Refractory Materials》,其中文名称为《耐火材料棱柱体抗热震性评价方法》。其试验过程为:长条试样(长度为228mm的直砖、薄片砖、条等)横跨燃气烧嘴。从点火开始,加热15min,热面温度为816~1093℃,然后关闭燃气,通过喷嘴鼓风冷却15mm。循环5次,以试样热震前后的弹性模量或抗折强度变化率,评价其损伤程度。

欧洲耐火材料生产者联合会标准PRE/RS一1《圆柱体试样水淬冷法》,其试验过程为:将Φ50mill×50mm的圆柱体试样于950℃炉中加热15min,接着在室温水中淬冷3min,之后干燥,用导致断裂的热循环次数表征其抗热震性;PRE/RS-2《棱柱体试样空气淬冷法》,其试验过程为:将棱柱体试样加热至950℃,保持45min,然后置于铁板上,用一股压缩空气喷射5min,之后经受0.3MPa的弯曲应力,当试样断裂时,试验结束,否则,重复热循环直至断裂或30次为止。EN993-11:2007《Methods of Test for Dense Shaped Refractory Products—Part11:Determination of Resistance to Thermal Shock》,其中文名称为《致密定形耐火材料试验方法—第11部分:抗热震性试验方法》。该标准中提到了两种空气急冷的抗热震性试验方法。方法A:试样放入950℃的炉膛中加热,温度恒定后从炉膛中取出试样,放入空气中冷却,之后在抗折试验机上加载0.3MPa的破坏力,试样不损坏,试验次数有效,直到试样断裂,记录试验次数,作为评价抗热震性的指标。方法B:试样放入950℃的炉膛中加热,温度恒定后从炉膛中取出试样,放入空气中冷却,如此热冷循环4次后,在抗折试验机上测定试样的常温抗折强度,作为评价抗热震性的指标。DIN51068((Testing of Ceramic Raw and Basic Materials—Determination of Resistance to Thermal Shock—Water Quenching Method for Refractory Bricks》,其中文名称为《陶瓷原材料和基本材料的测试-抗热震性的测定-耐火砖用水急冷法》,其试验的基本过程为:将Φ50mm×50mm的圆柱体试样于950℃炉中加热15min,接着在10~20流动水中淬冷3min,之后在110℃烘箱中放置30min,如此循环,直到试样裂成几块或几大块为止,用导致断裂的热循环次数表征其抗热震性,如果试样已经受到30次急冷,也可以中止试验。

国内耐火材料抗热震性方法概况

目前国内耐火材料抗热震性现行有效的方法标准有:YB/T376.1-1995《耐火制品抗热震性试验方法(水急冷法)》;YB/T376.2-1995《耐火制品抗热震性试验方法(空气急冷法)》;YB/T376.3-2004《耐火制品抗热震性试验方法第3部分:水急冷一裂纹判定法》;YB/T2206.1-1998《耐火浇注料抗热震性试验方法(压缩空气流急冷法)》;YB/T2206.2-1998《耐火浇注料抗热震性试验方法(水急冷法)》;JB/T3648.1-1994《电炉用耐火制品试验方法定形隔热耐火制品的热震稳定性》;YB/T4018-1991《耐火制品抗热震性试验方法》。

从标准的试验原理、冷却方式、使用范围、试样形状尺寸四方面对国内的耐火材料抗热震性方法标准做对比,见表1。因为YB/T4018-1991《耐火制品抗热震性试验方法》在国内没有适合于该标准要求的原型机,同时该标准试验方法也确实不具备操作的可行性,故采用的比较少。

异型、新型耐火制品的抗热震性方法

耐火材料由于工作环境及使用部位的不同,其外观及规格尺寸千差万别,现有耐火材料抗热震性试验方法并不能完全评价所有的耐火材料的抗热震性。现就比较典型的不适合国内现行耐火材料抗热震性试验方法的几种耐火材料,如耐火格子砖、耐火球、复合砖钢纤维增强浇注料,展开相关的讨论,同时结合国外耐火材料抗热震性试验方法,提出耐火材料抗热震性试验方法的新想法、新思路。

耐火格子砖

格子砖是目前被世界炼铁界广泛认同和接受的一种具有热交换能力强、蓄热面积大、通气顺畅、阻力小等诸多优越热工特性的载热蓄热体,目前常用的耐火格子砖有7孔、9孔、12孔、19孔、31孔、37孔等,按成分又分为黏土质、高铝质、硅质、莫来石质等。如何科学、有效地评价其抗热震性是一个难题,因为现有的抗热震性标准要求样品的形状为长方体或圆柱体,没有提到格子砖进行抗热震性试验时试样的尺寸及相关的检验细节。为了解决耐火格子砖抗热震性的评价问题,笔者与检验客户多次沟通后,主要采用以下方法:

(1)若耐火格子砖足够大,则从耐火格子砖上切取出230mmx114mmx65mm的长方体多孔试样,尽量避开试样的薄弱部位,切取有典型特征的试块,按照YB/T376.1进行抗热震性检验,最终用受热端面的破损率及急冷急热次数来评价耐火格子砖的抗热震性。

(2)若耐火格子砖尺寸较小,则从耐火格子砖上切取出带一个或多个完整孔洞的小尺寸试样,按照YB/T376.1进行抗热震性检验时,把试样整体放入加热炉膛,之后整体水冷。如此反复试验,查看试样表面是否碎裂、有无裂纹,如有裂纹测量裂纹的长度、宽度、数量,最终用裂纹长度、宽度、数量以及急冷急热次数来评价耐火格子砖的抗热震性。

(3)采用与耐火格子砖同种材质,成型、烧成环境一致的实心标准耐火砖(尺寸为230mm×114mmx65mm)来代替耐火格子砖,按照YB/T376.1进行抗热震性检验,检验结果用受热端面的破损率及急冷急热次数来表示。(4)通过改造加热炉炉膛,使耐火格子砖能够整体放入加热炉膛内,进行整体加热,之后整体水冷。如此反复试验,查看试样整体外表面有无裂纹。如有裂纹,测量裂纹的长度、宽度、数量,最终用裂纹长度、宽度、数量以及急冷急热次数来评价耐火格子砖的抗热震性。或者将耐火格子砖整体加热,出炉后放入支架上,用规定压强、规定距离的压缩空气直吹一定时间(可以借鉴标准YB/T376.2)。

如此反复试验,查看接触压缩空气的试样面是否碎裂,有无裂纹。如有裂纹,测量裂纹的长度、宽度、数量,最终用裂纹长度、宽度、数量以及急冷急热次数来评价耐火格子砖的抗热震性。上述检验手段主要是借鉴国内外现有的抗热震性检验方法,并在此基础上拓展了思路,对多孔类的耐火制品抗热震性的评价,提出了一些有意义的建议,能够不同程度地模拟耐火格子砖在热风炉中的使用环境,但在具体试验过程中需要设置更为精确的试验参数,来完善此类产品的抗热震性检验。

耐火球

上文提到的钢铁冶系统中的热风炉,其中还有一种球式热风炉,在规格较小的热风炉中较常见,其热交换介质为耐火球。耐火球规格按直径分为φ40、φ50、φ60、φ80等牌号,按成分又分为高铝球锆刚玉球、铬刚玉球、铝锆铬复合球等。耐火球的抗热震性也是在质量控制中需要特别关注的指标之一。在YB/T4232-2010((球式热风炉用耐火球》6.5中提到了耐火球的抗热震性的方法:抗热震性的检验参照YB/T376.3进行,裂纹宽度≤0.5mm,试验继续进行。

当出现以下情况之一时,终止试验:1)裂纹宽度>1.5mm时;2)裂纹宽度≤1.5mm且>1mm,长度大于圆周长30%时;3)裂纹宽度≤1mm,且>0.5mm,长度大于圆周长50%。此方法是在YB/T376.1基础上,明确了耐火球的判定原则,细化了裂纹的长度及宽度。但是对裂纹的数量没有提及,估计此类产品表面积相比于耐火格子砖来说较小,故在此环节没有提及。

此方法与YB/T376.3—2004《耐火制品抗热震性试验方法第3部分:水急冷一裂纹判定法》还有所不同,YB/T376.3—2004中提及试验过程中如有裂纹,停止试验,且该标准只适用于测定长水口、浸入式水口、塞棒及定径水口等耐火材料(此类耐火材料直接接触钢水)的抗热震性。故对于裂纹判定方法的选用,可以大体给出一个思路:

1) 直接接触钢水、铁水类的耐火制品,在检验过程中,使用裂纹法进行判定时,若出现裂纹,试验结束(防止在实际使用过程中出现透水等安全事故);

2) 作为热交换用的耐火材料如耐火格子砖、耐火球,使用裂纹法进行判定时,若出现裂纹,可以根据裂纹的长度、宽度、数量,来决定是否继续进行试验;

3) 与钢水、铁水接触的耐火制品,用裂纹法进行抗热震性检验时,要选用水冷一裂纹法,不直接接触钢水、铁水接触的耐火制品,用裂纹法进行抗热震性检验时,可以选用水冷一裂纹法,也可以借鉴其他方法思路,选用空气急冷一裂纹法。以上的讨论,借鉴球类的抗热震性检验方法,笔者给其他小型耐火制品提出了一种抗热震性的评价思路。

复合砖

由于钢铁冶炼技术的不断发展,对新型耐火材料也提出了更高的要求,如干熄焦装置用耐火材料,在于熄炉装料口,耐火砖受焦炭磨损程度大,温度变化也大。因此,这些部位选用耐冲刷性、耐磨损、抗热震性好和抗折强度大的莫来石-碳化硅砖砌筑。一般的莫来石-碳化硅砖以碳化硅、黏土、高纯氧化铝和SiO微粉或细粉为原料,有时添加少量的硅线石、红柱石和蓝晶石细粉,经成型、烧结,外部通常为莫来石,中心部位为碳化硅的新型复合耐火制品。莫来石-碳化硅砖的这种特性,使得检验人员在评价莫来石-碳化硅砖的抗热震性时不知道如何在莫来石-碳化硅砖上切取抗热震性试样。若按照表1中的试样尺寸取样(通常按照YB/T376.1水冷法试样尺寸取样),则检验试样包含莫来石及碳化硅两种材质,取样部位不同,其含量不同,由于莫来石及碳化硅的抗热震性有所差别,对于不同规格尺寸的莫来石-碳化硅砖,其抗热震性的检验结果差异很大。

为解决这个问题,笔者在进行此类复合砖抗热震性时,都会采用以下方法:

(1)若复合砖外层较薄,则在样品边角或中心部位切取同一材质的小尺寸试样(如30mmx30mmx30mm,这样就避免了试样中存在两种不同材料的情况),具体检验过程可按照YB/T376.1或与客户约定检验细节,其检验结果可以用有无裂纹或者借鉴YB/T4232-2010((球式热风炉用耐火球》中关于试样裂纹长度、宽度的判定方法来表述;

(2)若复合砖外层较厚,则借鉴德国标准DIN51068《陶瓷原材料和基本材料的测试-抗热震性的测定-耐火砖用水急冷法》;

(3)复合砖可以借鉴欧盟标准EN993—11:2007《致密定形耐火材料试验方法-第11部分:抗热震性试验方法》中空气急冷的抗热震性试验方法B,若试样外部复合层较薄,可以选用20mmx20mmx80mm的试样,若外部复合层较厚,可以选用40mmx40mm×160mm的试样;

(4)复合砖可以借鉴ASTM C38-1989《耐火砖格子散裂试验》,用复合砖砌筑成正方形镶板状,在改造后的加热炉与喷水雾的鼓风机之间经受急冷急热,以质量损失与外观质量检查评价其热震损伤程度。(此方法没有进行过实际检验,在这里仅仅提供一种思路。)

以上几种方法或思路,大都是借鉴国内外现有的抗热震性检验方法,是否适合复合砖的抗热震性检验,还需要广大检验人员进一步的讨论,但是为准确、有效地评价复合砖提供了可能性。复合砖的种类很多,笔者还接触到一种高铝复合砖,其一头为重质层,另一头为轻质层,重质层与轻质层的材质也不同。通过与检验客户交流,了解到此种高铝复合砖在使用过程中接触耐磨介质、温度变化剧烈的部位均在重质层,故可以以重质层作为检验部位,按照YB/T376.1的要求进行抗热震性检验。

钢纤维增强耐火浇注料

标准JC/T499-1992《钢纤维增强耐火浇注料》(目前该标准已更新到JC/T 499-2013 钢纤维增强耐火浇注料》中评价产品性能的指标中包含有1100℃~室温水急冷急热循环5次后抗折强度,此项目同时评价了钢纤维增强耐火浇注料的抗热震性和力学性能。其试验方法见标准JC/T499-1992附录A,分析试验原理及过程(制备的40mm×40mmX160mm试块放入1100℃的加热炉中,保温15min后,拿出试块放入冷水3min中,之后在空气中冷却3min,如此反复5次后测定试块的抗折强度),此方法部分参照了YB/T2206.1—1998《耐火浇注料抗热震性试验方法(压缩空气流急冷法)》和YB/T2206.2—1998《耐火浇注料抗热震性试验方法(水急冷法)》,并结合以上两个标准制订了适合于评价钢纤维增强耐火浇注料抗热震性的试验方法。此方法模拟了急冷急热的工作环境,同时还对钢纤维增强耐火浇注料热震后残余的强度(用抗折强度表示)给出了量化,与欧盟标准EN993-11:2007中方法B有共通之处。

总结以上两种方法,给出了一种耐火材料抗热震性的评价思路:耐火试样首先进行固定次数的热循环操作(可以水冷,也可以风冷),之后测量试样的残余强度(可以是抗折强度,也可以是耐压强度)。试样抗热震性试验后的残余强度与试样内部及外部的裂纹有一定的关联,通常试样经受温度急冷急热变化的过程中,会产生热应力,热应力得不到释放,会造成试样内部的微裂纹及试样外部的裂纹、剥落,这时检测试样的残余强度,计算试样的强度下降率,能够从宏观上反映试样的裂纹程度,从而判断试样的抗热震性是否良好。

当然,热震试验后的耐火试样也可以采用无损探测的方法,来检测试样的内部裂纹,从而判断试样的抗热震性,此类方法国外相关机构经常采用,也给相关的检验人员提供了一种评价耐火材料抗热震性的思路,但对于国内的用户来说,其检验成本较高,不具有实际操作性。

结 语

(1) 国内耐火材料抗热震性的评价方法与国外耐火材料抗热震性的评价方法都大同小异,这些方法对试验试样的形状、尺寸都做了具体规定。

(2) 耐火材料抗热震性试验方法主要的冷却方式有水冷、风冷两种。(3) 耐火材料抗热震性试验方法中试样抵抗温度急剧变化的评价方式主要有裂纹(宽度、长度、数量)、受热端面破损率、急冷急热有效次数、残余强度、强度下降率、无损探测、质量损失、外观质量等。(4) 目前国内耐火材料抗热震性试验方法适用范围仅能覆盖大部分耐火材料,确实存在一些不适用现有方法的耐火材料,尤其是一些异型、新型耐火材料。上文就几种典型的此类耐火材料的抗热震性进行了相关的讨论,结合国内外现有的抗热震性试验方法,提出了一些新的思路,以供标准制修订机构及标准制修订工作者进行参考,但是在实际检验过程中为了更好模拟耐火材料在高温设备中温度急剧变化的工作环境,便于操作,还需要完善抗热震性检验的相关检验细节或制定相关的作业指导书。

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